Title大鼠尿样中马兜铃酸及马兜铃内酰胺的固相萃取方法
Other TitlesStudies on solid phase extraction method of aristolochic acids and aristololactams in rat urine
Authors赵电红
屈磊
王璇
李晓玫
许俊羽
蔡少青
Affiliation北京大学药学院,北京,100083
北京大学第一医院肾内科,北京,100034
Keywords固相萃取 马兜铃酸 马兜铃内酰胺 大鼠尿液 正交试验
Issue Date2007
Publisher中国中药杂志
Citation中国中药杂志.2007,32,(24),2613-2619.
Abstract目的:研究大鼠尿样中多种马兜铃酸类(AAs)及马兜铃内酰胺类(ALs)化合物的固相萃取和富集的方法,为定量测定建立前处理方法.方法:以马兜铃酸-Ⅰ(AA-Ⅰ)、马兜铃酸-Ⅱ(AA-Ⅱ)、马兜铃内酰胺-Ⅰ(AL-Ⅰ)、马兜铃内酰胺-Ⅱ(AL-Ⅱ)和其他16个AAs及ALs化合物的高效液相色谱峰面积为指标,比较填料为C18的Agilent C18/100 mg,Alltech HC18/100 mg,Alltech C18/100 mg,Alltech C18/300 mg和填料为苯基(Phenyl)的AgilentPhenyl/200 mg 5种固相萃取(SPE)小柱对目标成分的萃取保留作用的强弱;以AA-Ⅰ,AA-Ⅱ,AL-Ⅰ和AL-Ⅱ的萃取回收率为指标,比较水和1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液2种淋洗溶剂,乙醚、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、乙腈7种洗脱溶剂对AAs及ALs化合物的萃取效果的影响;采用4因素3水平正交试验对影响固相萃取的条件包括活化体积、清洗体积、淋洗体积、洗脱体积等进行优化,以AA-Ⅰ,AA-Ⅱ,AL-Ⅰ,AL-Ⅱ和其他7个分离度好的AAs及ALs的色谱峰面积为指标,确定最佳的因素水平.结果:确定固相萃取的条件为采用200 mg的Phenyl柱作固相萃取小柱,用1.0 mL甲醇活化和1.0 mL水清洗后,上大鼠尿样1.0 mL,以1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液0.8 mL淋洗,3.0 mL甲醇洗脱.结论:建立的尿样固相萃取方法萃取效率高、选择性好、简单、省时,可作为大鼠尿样中多种AAs及ALs化合物分析测定的尿样前处理方法.
URIhttp://hdl.handle.net/20.500.11897/199206
ISSN1001-5302
DOI10.3321/j.issn:1001-5302.2007.24.010
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